幾種合成水楊酸甲酯的方法與影響收率的因素

    常壓法合成水楊酸甲酯
    向裝有電動攪拌器、回流冷凝管、溫度計的250mL三口燒瓶中加入水楊酸、甲醇及催化劑,加熱攪拌回流。反應結束後,改成蒸餾裝置,常壓蒸餾回收甲醇。冷至室溫,將剩餘物轉移至分液漏鬥中, 用10%NaCO3溶液中和,再水洗至中性;分層,有機層減壓蒸餾,收集115~ 117e/2.7kPa的餾分,即為產品,稱量,計算收率。
    加壓法合成水楊酸甲酯
    向裝有攪拌器、自動控溫儀的1L高壓釜中加入水楊酸、甲醇及催化劑,於120e(162kPa左右)下反應,反應結束後,冷至室溫出料,常壓蒸餾回收甲醇。剩餘物用10%NaCO3溶液中和,水洗至中性。分出水層,有機層減壓蒸餾,收集115~117e/2.7kPa的餾分,即為產品,稱量,計算收率。
    催化劑種類對水楊酸甲酯收率的影響
    反應條件:n(水楊酸)Bn(甲醇)摩爾比=1B5,反應溫度110e,反應時間6h,結果見表1。


    由表1可知,使用催化劑與不用催化劑對水楊酸甲酯的收率有顯著影響,在所選用的三種催化劑中,對甲苯磺酸與濃硫酸效果差不多。考慮到對設備腐蝕的影響,選用對甲苯磺酸為催化劑。
    酸醇比對水楊酸甲酯收率的影響
    反應條件:水楊酸20.7g,對甲苯磺酸0.5g,反應時間12h,結果見表2。


    由表2可知,隨著醇量的增加,反應溫度下降;相反,醇量下降,反應溫度升高,收率增大。可見,反應溫度在一定範圍內對收率的影響要大於醇量的影響,而常壓反應溫度受製於甲醇的沸點。因此,本實驗通過加壓的方法提高反應溫度。並在加壓的反應條件下:水楊酸20.7g,對甲苯磺酸0.5g,反應時間6h,反應壓力140kPa,考察了醇酸比對收率的影響,結果見表3。


    由表3可知,通過加壓,反應溫度提高,收率也隨之提高,當n(水楊酸)Bn(甲醇)摩爾比=1B5時收率最大,為最佳配比。

    反應溫度對水楊酸甲酯收率的影響
    在確定了催化劑、醇酸比的基礎上對溫度的影響進行考察,反應條件:水楊酸20.7g,甲醇36mL,對甲苯磺酸0.5g,加壓反應6h,結果見表4。


    由表4可知,隨著反應溫度的升高,產品收率隨之增加,當反應溫度超過120e(對應壓力162 kPa)收率降低,在140e下反應出料時發現,反應物顏色明顯加深,減壓蒸餾後的釜底黏稠物有所增多。這是由於溫度過高使少部分水楊酸發生氧化、聚合,同時也加快了酯的水解速度。因此,反應溫度過高,不利於提高收率。比較適宜的反應溫度應控製在120e左右。
    反應時間對水楊酸甲酯收率的影響
    反應條件:水楊酸20.7g,甲醇36mL,對甲苯磺酸0.5g,反應溫度120e。采用酸堿滴定分析法,用0.1mol/LKOH標準溶液,以酚酞為指示劑,跟蹤測定2、4、5、6h反應混合物,每次取樣5mL,所消耗的KOH溶液量見表5。


    由表5可知,當反應進行到5h後,所消耗KOH的量變化不大,說明反應5h已接近反應平衡點,再繼續延長反應時間對轉化率影響不大。因此,反應時間以5h為宜。

幾種合成水楊酸甲酯的方法與影響收率的因素  水楊酸水楊酸甲酯是食品、化妝品等領域應用的一種酚類香料,存在於植物體內的SA、MeSA可強化植物.  水楊酸水楊酸甲酯是食品、化妝品等領域應用的一種酚類香料,存在於植物體內的SA、MeSA可強化植物.  天然的水楊酸甲酯是在甜樺樹中發現的,早期的水楊酸甲酯是從甜樺樹和冬青葉中提取出來的。但因來源.  俗名冬青油的水楊酸甲酯又名柳酸甲酯,是無色且有香味的液體,沸點220-222攝氏度,易溶於異辛烷、..

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    催化劑種類對水楊酸甲酯收率的影響
    反應條件:n(水楊酸)Bn(甲醇)摩爾比=1B5,反應溫度110e,反應時間6h,結果見表1。


    由表1可知,使用催化劑與不用催化劑對水楊酸甲酯的收率有顯著影響,在所選用的三種催化劑中,對甲苯磺酸與濃硫酸效果差不多。考慮到對設備腐蝕的影響,選用對甲苯磺酸為催化劑。
    酸醇比對水楊酸甲酯收率的影響
    反應條件:水楊酸20.7g,對甲苯磺酸0.5g,反應時間12h,結果見表2。


    由表2可知,隨著醇量的增加,反應溫度下降;相反,醇量下降,反應溫度升高,收率增大。可見,反應溫度在一定範圍內對收率的影響要大於醇量的影響,而常壓反應溫度受製於甲醇的沸點。因此,本實驗通過加壓的方法提高反應溫度。並在加壓的反應條件下:水楊酸20.7g,對甲苯磺酸0.5g,反應時間6h,反應壓力140kPa,考察了醇酸比對收率的影響,結果見表3。


    由表3可知,通過加壓,反應溫度提高,收率也隨之提高,當n(水楊酸)Bn(甲醇)摩爾比=1B5時收率最大,為最佳配比。

    反應溫度對水楊酸甲酯收率的影響
    在確定了催化劑、醇酸比的基礎上對溫度的影響進行考察,反應條件:水楊酸20.7g,甲醇36mL,對甲苯磺酸0.5g,加壓反應6h,結果見表4。


    由表4可知,隨著反應溫度的升高,產品收率隨之增加,當反應溫度超過120e(對應壓力162 kPa)收率降低,在140e下反應出料時發現,反應物顏色明顯加深,減壓蒸餾後的釜底黏稠物有所增多。這是由於溫度過高使少部分水楊酸發生氧化、聚合,同時也加快了酯的水解速度。因此,反應溫度過高,不利於提高收率。比較適宜的反應溫度應控製在120e左右。
    反應時間對水楊酸甲酯收率的影響
    反應條件:水楊酸20.7g,甲醇36mL,對甲苯磺酸0.5g,反應溫度120e。采用酸堿滴定分析法,用0.1mol/LKOH標準溶液,以酚酞為指示劑,跟蹤測定2、4、5、6h反應混合物,每次取樣5mL,所消耗的KOH溶液量見表5。


    由表5可知,當反應進行到5h後,所消耗KOH的量變化不大,說明反應5h已接近反應平衡點,再繼續延長反應時間對轉化率影響不大。因此,反應時間以5h為宜。

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